沧州丁二酸批发
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产品描述

丁二酸又被称为琥珀酸,为无色结晶;相对密度1.572(25/4℃),熔点188℃,在235℃时分解;在减压下蒸馏可升华;能溶于水,微溶于乙醇、和丙酮中。 工业上,琥珀酸常由二酸催化还原制得,琥珀酸也可由丁二腈水解制备。在实验室中,琥珀酸可用两分子丙二酸二乙酯的钠盐与碘反应,继而水解脱羧制得。 琥珀酸的重要用途是制备五元杂环化合物,例如,琥珀酸受热迅速失水,形成琥珀酸酐,它是呋喃环系化合物。琥珀酸酐是制造药物、染料和醇酸树脂的重要原料。琥珀酸酐与氨共热,即生成丁二酰亚胺。丁二酰亚胺的亚胺基上的氢可被溴取代,生成N-溴代丁二酰亚胺,它是有机合成的溴化试剂和温和的氧化剂。琥珀酸在医药上有抗、祛痰和作用。琥珀酸二乙酯是有机合成的重要中间体。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑剂。琥珀酸二烯丙酯与1,3-丁二烯共聚,可以制造人造橡胶。
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一种丁二酸的绿色化生产方法与流程
本发明提供了一种丁二酸的绿色化生产方法,具体来讲是在装有催化剂的固定床管式反应器中,将顺酐水溶液、马来酸水溶液、富马酸水溶液中的一种或几种任意组合与氢气进行催化加氢反应生产丁二酸的方法,涉及丁二酸生产领域。
背景技术:
丁二酸是琥珀酸的学名,为白色结晶体,分子式C4H6O4,熔点185℃,相对密度1.572,常温下在水中的溶解度约为8g。丁二酸是一种重要的有机化工原料和中间体,广泛应用于表面活性剂、离子螯合剂、食品添加剂和医药工业等领域。以丁二酸和1,4-丁二醇为原料缩聚得到的聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种完全生物降解塑料,它的力学性能和耐热性能优异,性价比高,具有广阔的应用前景。
丁二酸的制备主要包括生物发酵法和化学法。生物发酵法是利用或微生物发酵制备丁二酸,由于该方法存在生产效率低、生产成本昂贵及污染严重等缺陷,很难实现工业化生产。化学法主要包括石蜡氧化法、电解法和催化加氢法。其中,石蜡氧化法工艺比较成熟,但产品收率和纯度不高,且存在污染问题;电解法存在电流效率和转化率低、电极腐蚀严重、电解槽维修困难、投资成本高、占地面积大等问题,限制了丁二酸的大规模生产;催化加氢法具有转化率高、产品纯度高、环境友好等优点,是目前工业上广泛的丁二酸合成方法。
采用顺酐催化加氢制备丁二酸主要包括非水相法和水相法。
非水相法为顺酐在有机溶剂或无溶剂下经催化加氢制得丁二酸酐,丁二酸酐再经水解制得的丁二酸。采用有机溶剂进行催化加氢,反应结束后需要脱溶剂,不用溶剂在加热条件下顺酐液化加氢,顺酐粘度大,生成的丁二酸酐熔点高达120℃,不易与催化剂分离,同时容易造成管道堵塞出料难等问题。
水相法为在一定反应条件下采用负载型催化剂催化顺酐水相加氢制备丁二酸。顺酐首先水解为顺二酸,顺二酸在一定条件下异构化为更稳定的具有反式结构的富马酸;在催化剂作用下,中间体顺二酸和富马酸被加氢还原为丁二酸,同时伴随有水合副产物DL-苹果酸的生成。
水相法催化加氢工艺存在的主要问题如下:
1.目前使用的催化剂如Pd/C、Pt/C、雷尼镍等选择性不高,催化氢化和水合反应同时进行,会生成副产物DL-苹果酸;
2.某些负载型催化剂中的金属活性组分如Fe、Co、Ni等会溶于酸性水溶液中造成催化剂流失降低催化活性同时影响产品质量;
3.反应温度低,副产物苹果酸少,但反应慢,同时丁二酸溶解度较小,容易析出堵塞管道;
4.反应温度高,反应快,但副产物苹果酸多,收率较低。
技术实现要素:
本发明针对上述问题,提供了一种流程简单、成本能耗低、可连续化大规模生产的固定床催化加氢生产丁二酸的绿色化方法。
本发明的技术方案是一种丁二酸的绿色化生产方法,其特征在于:包括如下步骤:
①浓度为10~50wt% 的加氢原料与氢气在装有颗粒状负载型催化剂的固定床反应器内进行催化加氢反应;
②加氢所得物料冷却结晶后离心,得固体潮品和离心母液,潮品烘干得到丁二酸产品;
③离心母液返回前道用于配制加氢原料。
所述加氢原料为顺酐水溶液、马来酸水溶液、富马酸水溶液中的一种或几种任意组合。
所述颗粒状负载型催化剂的贵金属活性组分为Pd、Pt、Ru、Rh中的一种或几种,活性组分的含量为3.0~10.0wt%;所述催化剂的载体为CMK-3介孔碳、Y-MCM-41介孔分子筛、M41S介孔氧化硅、FDU-15介孔树脂等有序介孔材料中的一种。
所述催化加氢反应条件为:反应入口温度40~100 ℃,反应出口温度70~160 ℃,反应氢分压0. 5~5.0MPa,体积空速0. 5~ 3.0h -1,氢酸摩尔比2~10:1。
本发明的优点:
1.采用固定床管式反应器催化加氢,可以实现丁二酸的连续化和规模化生产;
2.以有序介孔材料为载体负载贵金属作为加氢催化剂,可有效避免水合反应生成DL-苹果酸,使催化氢化选择性达到100%,原料完全转化为丁二酸,同时催化剂活性高,可重复使用20次以上;
3.加氢后的水溶液冷却结晶后离心母液可返回继续用于配制加氢原料;
4.无三废排放,为丁二酸的绿色化生产工艺。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
将n(Al2O3):n(SiO2):n(Na2O):n(H2O)=1:10:10:180的硅铝水凝胶在98℃下剧烈搅拌10h,得到含Y沸石次级结构单元的水凝胶。将水凝胶加入到25%的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中,搅拌3h,调节PH=10。在晶化釜中110℃下晶化3天,过滤洗涤烘干,550℃下煅烧5h,得到硅铝比10:1的Y-MCM-41介孔分子筛载体。载体加入25倍量的水混合均匀,加入一定量的Pd(NH3)4Cl2水溶液,使Pd与载体质量比为0.05:1。常温搅拌24h后过滤洗涤烘干,升温到450℃煅烧2h。加入粘结剂后挤出得到颗粒状5%的Pd- Y-MCM-41介孔分子筛负载型催化剂。
采用5%的Pd-介孔分子筛负载型催化剂在固定床管式反应其中进行催化加氢制备丁二酸。加氢原料为40wt%的顺酐水溶液,反应条件为:反应入口温度为50℃,出口温度为100℃,反应氢分压为1.0MPa,体积空速1.0h -1,氢酸摩尔比3:1。物料反应结束冷却结晶,离心过滤烘干得到丁二酸。原料转化率为99.5%,丁二酸选择性100%,丁二酸产品含量99.7%。
实施例2
将硅铝比10:1的Y-MCM-41介孔分子筛载体加入25倍量的水混合均匀,加入一定量的Pt(NH3)4Cl2水溶液,使Pt与载体质量比为0.05:1。常温搅拌24h后过滤洗涤烘干,升温到450℃煅烧2h。加入粘结剂后挤出得到颗粒状5%的Pt- Y-MCM-41介孔分子筛负载型催化剂。
采用5%的Pt-介孔分子筛负载型催化剂在固定床管式反应其中进行催化加氢制备丁二酸。加氢原料为35wt%的顺水(苯氧化法所得含顺酐混合气体初步冷却后水吸收所得水溶液),主要成分为马来酸和少量富马酸。反应条件为:反应入口温度为70℃,出口温度为130℃,反应氢分压为2.0MPa,体积空速2.0h -1,氢酸摩尔比2:1。物料反应结束冷却结晶,离心过滤烘干得到丁二酸。原料转化率为99.9%,丁二酸选择性100%,丁二酸产品含量99.9%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的要求书及其等效物界定。
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浅谈国内丁二酸的发展现状以及未来发展前景
丁二酸(Succinic acid)是一种重要的“C4平台化合物”,广泛应用于食品、医药、农业领域,可作为合成 1,4-丁二醇、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮及可降解生物高分子材料聚丁二酸丁二醇酯等的原料,具有广阔的应用前景。生物合成1摩尔丁二酸将固定1摩尔的二氧化碳,因此以二氧化碳为原料发酵生产丁二酸不仅可以降低原料成本,还能减少温室气体排放。
丁二酸国内发展现状
我国现有丁二酸生产企业十余家,大部分是电化学法生产工艺,生产规模都不大,能耗高、污染大,近期国内顺酐催化加氢法得到发展,拟建较大规模的装置。国内以微生物发酵为基础的丁二酸绿色生产工艺只是刚刚开始起步,2013年1月28日,扬子石化公司1 000吨/年生物发酵法制丁二酸中试装置建成中交,该装置依托扬子石化现有装置及公用工程配套设施,采用中国石化与南京工业大学高校科研单位共同开发的生物发酵法合成丁二酸技术,装置设计生产能力为 1 000吨/年,年工作日300天,年生产时数7 200小时。
丁二酸
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丁二酸市场发展前景
丁二酸在食品、医药、表面活性剂、绿色溶剂、生物可降解塑料等领域具有广泛的应用前景,其物的化学产品市场潜力较大。目前具发展前景的市场是作为生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯的主要原料。目前以丁二酸为原料合成 PBS 生物可降解塑料的技术在德国巴斯夫公司、日本三菱公司、中国清华大学、中科院理化研究所都已开发成功,并投入批量生产。PBS 与其他生物可降解塑料相比,不仅力学性能十分优异,而且价格合理,市场需求量大。
专家分析认为,未来我国PBS的年需求量将达到300万吨以上,按生产1 吨PBS 消耗0.62 吨丁二酸计算,需消耗丁二酸180万吨,而目前我国丁二酸年生产能力远远不能够满足市场的需要,丁二酸的市场增长空间十分巨大。目前国内已有多家企业正在积极筹备上马PBS项目,已成功生产PBS企业安庆和兴2009年产1万吨,准备后续再上年产10万吨,鑫富药业年产3 000 吨等。并且随着PES塑料(丁二酸和乙二醇缩聚得到的有机高分子材料) 和PHS 塑料(丁二酸和己二醇缩聚得到的有机高分子材料) 这两种新生降解塑料的研发成功,丁二酸的需求量将会大增。但一直以不可再生的战略资源石油产品作为原料的传统丁二酸生产方法导致了高价格和高污染,抑制了丁二酸作为一种良好的化学平台产品的发展潜力,国外通过生物发酵法生产的丁二酸利用廉价原料,经过合理的过程优化,生产出更具巨大优势和发展潜力的丁二酸产品,随着我国对绿色产业的关注,特别是全球可持续发展的解决方案日益增长的需求下,可生物降解的生物基聚丁二酸丁二酯竞争力提升,将使生物基丁二酸市场变得更大,此方法将具有巨大的发展潜力。
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医药级丁二酸
主要用于制备琥珀酸酐等五杂环化合物。
也用于制备醇酸树脂(由丁二酸生产的醇酸树脂具有良好的曲挠性、弹性和抗水性。)、油漆、染料(丁二酸的二苯 基酯是染料的中间体,与氨基蒽醌反应后生成蒽醌染料。)、食品调味剂(丁二酸还可作食品酸味剂用于酒、饲料、糖果等的调味。)、照相材料等。
琥珀酸有治 疗和杀菌效果,琥珀酸对人体的脏器有很多良好的,可以提高人体抵抗力,让人精力十足。而且可以平衡人体的酸碱度,调节人体机能。她还是一种抗 氧化物,可以延缓衰老,很多爱美 女士有服用琥珀酸的习惯,可以美容养颜。给宝宝佩戴琥珀饰品,琥珀酸可以有效缓解宝宝出牙的疼痛感。
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